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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口食品中黃曲霉毒素殘留量的高效液相色譜法和熒光光度測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)中高效液相色譜法適用于玉米、茶葉、花生果、花生米和苦杏仁中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測(cè)定；熒光光度法適用于玉米、花生果花生米和苦杏仁中黃曲霉毒素總量的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

*法高效液相色譜法

3 測(cè)定方法

3.1 方法提要

試樣中的黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2用三氯聲烷提取，提取液經(jīng)弗羅里硅土柱凈化濃縮，定容[或用甲醇水(7+3)提取提取液經(jīng)過(guò)濾、稀釋后，用免疫親和柱凈化，以甲醇洗脫]。*后用柱后衍生液相色譜熒光檢測(cè)器法測(cè)定，外標(biāo)去定量。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。

3.2.1 三氯甲烷。

3.2.2 苯：高效液相色譜純。

3.2.3 乙腈：高效液相色譜純。

3.2.4 甲醇：高效液相色譜純。

3.2.5 丙酮。

3.2.6 無(wú)水硫酸鈉：600℃灼燒4h，貯于干燥器中備用。

3.2.7 硅藻土：Celit 545

3.2.8 弗羅里硅土：60~100目，600℃灼燒4h，貯于干燥器中備用，使用前130℃活化4h。

3.2.9 過(guò)溴化溴化吡啶(pyridinium bromide perbromide)

3.2.10 氯化鈉。

3.2.11 甲醇。

3.2.12 甲醇水(7+3，體積比)：量取700mL甲醇(3.2.11)與300mL水混合。

3.2.13 乙腈水溶液(1+1，體積比)：量取100mL乙腈(3.2.4)與100mL水混合。

3.2.14 苯-乙腈溶液(98+2，體積比)：量取980mL苯(3.2.2)與20mL乙腈(3.2.3)混合

3.2.15 三氯甲烷-甲醇溶液(9十1，體積比)：量取900mL三氛甲烷(3.2.1)與100mL甲醇(3.2.11)混合。

3.2.16 丙酮水溶液(99+1，體積比)：量取990mL丙酮(3.2.7)與10mL水混合。

3.2.17 柱后衍生液(0.05mg/mL過(guò)溴化溴化吡啶水溶液)：稱取0.05g過(guò)溴化溴化吡啶，溶解于1000mL水中，以0.45μm的濾膜過(guò)濾。

3.2.18 次氯酸鈉溶液(有效氯含量為5%)：用于浸泡器皿，去除黃曲霉毒素污染。

3.2.19 黃曲霉毒素B1(CAS 編號(hào)1162-65-8)、B2(CAS 編號(hào)7220-81-7)、G1(CAS 編號(hào)1165-39-5)、G2(CAS 編號(hào)7241-98-7)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于等于99%。

3.2.20 黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2.19)，用苯-乙腈溶液(3.2.14)配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。該溶液于4℃避光保存。

3.2.21 1μg/mL的黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：分別吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.2.20)移至100mL容量瓶中，用乙腈(3.2.3)定容至刻度。該溶液在4℃避光保存。

3.2.22 黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要適當(dāng)移取黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 高效液相色譜儀配有熒光檢測(cè)器和柱后衍生裝置。

3.3.2 高速均質(zhì)器。

3.3.3 玻璃纖維濾紙。

3.3.4 玻璃注射器：10mL、20mL。

3.3.5 空氣壓力泵。

3.3.6 旋渦振蕩器。

3.3.7 平板搖床。

3.3.8 真空泵。

3.3.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

3.3.10 心形瓶。

3.3.11 柱后衍生泵。

3.3.12 光化學(xué)衍生裝置。

3.3.13 電化學(xué)衍生裝置

3.3.14 0.45μm濾膜。

3.3.15 氮?dú)?/p>

3.3.16 黃曲霉毒素免疫親和柱：含有黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的抗體。

3.3.17 弗羅里硅土凈化柱：玻璃柱，30cm×20cm(內(nèi)徑)，用三氯甲烷濕法依次裝人1g無(wú)水硫酸鈉，0.7g弗羅里硅土(3.2.10)，5g無(wú)水硫酸鈉。

3.4 測(cè)定步驟

3.4.1 提取凈化(可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選用以下任何一種方法)

3.4.1.1 免疫親和層析凈化

稱取試樣25g(*到0.01g)于250mL具塞錐形瓶中，加人5g氯化鈉及125mL甲醇-水(3.2.12)，以均質(zhì)器高速攪拌提取2min。過(guò)濾，移取15.0mL濾液至250mL具塞錐形瓶中，并加人30.0mL水稀釋混勻，以玻璃纖維濾紙過(guò)濾幾次，直至濾液澄清，隨即進(jìn)行免疫親和柱凈化操作。將免疫親和柱連接于20mL玻璃針筒下，準(zhǔn)確移取15.0mL(相當(dāng)于1g試樣)上述澄清濾液，注入玻璃針筒中，將空氣壓力泵與針筒連接，調(diào)節(jié)壓力使溶液以約6mL/min流速全部過(guò)免疫親和柱，再使2mL~3mL空氣通過(guò)柱體。以2×10mL水淋洗柱子，棄去全部流出液，再使2mL~3mL空氣通過(guò)柱體準(zhǔn)確加人1.0mL甲醇(3.2.4)進(jìn)行洗脫，洗脫流速為1mL/min~2mL/min。收集全部洗脫液于玻璃試管中，供液相色譜測(cè)定。

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