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1 范圍

SN/T 1877 的本部分規(guī)定了脫模劑中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜、高效液相色譜和氣相色譜測定方法。

本部分適用于脫模劑中多環(huán)芳烴的測定。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于SN/T 1877 的本部分。

2.1 多環(huán)芳烴 polycyclic aromatic hydrocarbons

簡稱PAHs，是指含兩個或兩個以上稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本部分中的多環(huán)芳烴是指表1中所列16種多環(huán)芳烴。

*法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

3 方法提要

對于液體樣品，先用環(huán)己烷溶解樣品，用二甲基亞砜萃取后，加人氯化鈉溶液，再用環(huán)已烷反萃取。

環(huán)己烷萃取液經(jīng)洗滌后，用氮氣吹至近干，用正己烷溶解后，再用硅膠固相萃取柱凈化，經(jīng)濃縮定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有說明外，在分析中使用蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

4.1 正己烷：色譜純。

4.2 環(huán)已烷：色譜純。

4.3 二甲基亞砜：色譜純，并用環(huán)己烷(4.2)飽和。

4.4 二氯甲烷：色譜純。

4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2)。

4.6 氯化鈉：分析純。

4.7 4g/100mL氯化鈉溶液：4g氯化鈉(4，6)溶于100mL蒸餾水中

4.8 氮氣：純度≥99.99%。

4.9 PAHs標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥96%。

4.10 PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(4.9)，用正己烷(4.1)稀釋，配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.11 內(nèi)標(biāo)物：十二氘代花(Perylene-d12)，純度≥99%。

4.12 內(nèi)標(biāo)物溶液：準(zhǔn)確稱取適量內(nèi)標(biāo)物(4.11)，用正已烷(4.1)溶解，配制成所需濃度的內(nèi)標(biāo)物溶液。

4.13 硅膠固相萃取柱：6mL，2g，或相當(dāng)者，使用前用5mL正已烷(4.1)洗滌，使之保持潤濕。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

5.2 固相萃取裝置。

5.3 水浴裝置。

5.4 分析天平：感量0.1mg。

5.5 離心機。

6 分析步驟

6.1 萃取

6.1.1 硅油類脫模劑

稱取液體試樣1.0g(*至0.001g)于燒杯中，加廴5mL環(huán)已烷(4.2)溶解，移人分液漏斗中，燒杯用約5ml環(huán)已烷(4.2)洗滌后，也轉(zhuǎn)移至該分液漏斗中。加人8mL二甲基亞砜(4.3)，劇烈搖動約lmin，靜置分層。將下層二甲基亞砜相轉(zhuǎn)移到另一分液漏斗中。殘液再用8mL二甲基亞砜(4.3)重復(fù)提取一次，合并提取液，棄去環(huán)己烷層。

向二甲基亞砜提取液中加入5nL環(huán)已烷(4.2)和80mL氯化鈉溶液(4.7)，劇烈搖動約2min，靜置分層。將下層水相放入另一分液漏斗中，用5mL環(huán)已烷(4.2)重復(fù)提取一次，合并提取液，棄去水相。

將提取液連續(xù)用5mL用水浴裝置(5.3)加熱至70℃的氯化鈉溶液(4.7)洗滌兩次，棄掉水層，將環(huán)己烷層轉(zhuǎn)移至具塞的定量試管中，用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干，加入1mL正己烷(4.1)，振蕩溶解，按6.2進行凈化處理。

6.1.2 金屬皂類脫模劑

萃取方法同6.1.1。

6.1.3 無機類脫模劑

稱取樣品1.0g(*至0.001g)于具塞離心管中，加入10mL環(huán)已烷(4.2)渦旋振蕩3min，離心后轉(zhuǎn)移上層清液，殘渣用5mL環(huán)已烷(4.2)重復(fù)提取一次，合并上層清液，用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干，加入1mL正己烷(4.1)，振蕩溶解，按6.2進行凈化處理。

6.2 凈化

將按6.1處理后的樣品溶液過硅膠固相萃取柱(4.13)，控制流速為0.5滴/s，用2mL.正已烷(4.1)洗滌容器后，溶液過硅膠固相萃取柱(4.13)，棄掉以上過柱液，用5mL正已烷十二氯甲烷(3+2)(4.5)淋洗硅膠固相萃取柱(4.13)，收集淋洗液，用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干，移取1.00mL與待測物濃度相近的內(nèi)標(biāo)溶液溶解后，供氣相色譜-質(zhì)譜分析。

注：氮吹時應(yīng)控制流速和時間。

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