SN/T2413-2010進(jìn)出口金屬硅中總碳和硫含量測(cè)定高頻燃燒紅外吸收光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2413-2010進(jìn)出口金屬硅中總碳和硫含量測(cè)定高頻燃燒紅外吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口金屬硅中高頻燃燒紅外吸收光譜法總碳和硫含量測(cè)定的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口金屬硅中總碳和硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：C：0.010%~0.50%；S：0.002%~0.02%。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 2881 工業(yè)硅

GB/T 4010 鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

3 方法提要

試料于高頻感應(yīng)爐大氧氣流中加熱燃燒，碳轉(zhuǎn)化成為二氧化碳(或一氧化碳)，硫轉(zhuǎn)化成為二氧化硫由氧氣引入紅外線檢測(cè)器測(cè)量室，檢測(cè)二氧化碳(或一氧化碳)和二氧化硫?qū)μ囟úㄩL(zhǎng)的紅外線吸收能，其吸收能與碳和硫的濃度關(guān)系成正比，測(cè)得總碳和硫含量。

4 試劑

除非另有說(shuō)明，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

4.1 水煮沸30min，冷卻到室溫，通氧氣(4.5)使起泡15min，使用時(shí)制備。

4.2 碳酸鈉(基準(zhǔn)物質(zhì))：干燥無(wú)水碳酸鈉。使用前在285℃烘干2h，置于干燥器中冷卻。

4.3 硫酸鉀(優(yōu)級(jí)純)：使用前在105℃~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷卻。

4.4 高氯酸鎂：粒度為0.7mm~1.2mm。

4.5 氧氣(9.5%以上)。

4.6 純鐵助熔劑：碳含量低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4.7 鎢錫助熔劑：純鎢錫粉6比4混合。含碳量低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4.8 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(25g/L)：稱取55.152g碳酸鈉(4.2)，溶解于200mL水中，移入250mL容量瓶中，稀釋到刻度，混勻。此溶液1mL含25mg碳。

4.9 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：按表2稱取硫酸鉀(4.3)，分別置于6個(gè)100mL燒杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，稀釋到刻度，混勻

4.10 金屬硅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高頻感應(yīng)紅外碳硫儀。(靈敏度0.1×10-6)。

5.2 微量移液管：100μL，誤差應(yīng)小于1μL。

5.3 錫囊：容積約0.4mL，碳含量低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

5.4 瓷坩堝：使用前在有空氣或氧氣的高溫(1100℃)灼燒至少2h，然后儲(chǔ)于干燥器中。

6 取樣與制樣

6.1 取樣

按GB/T 2881 或GB/T 4010 的規(guī)定取樣和制樣。

6.2 預(yù)干燥試樣的制備

試樣粒度通過(guò)0.149mm篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。充分混勻試樣，縮分法取樣。在105℃±2℃烘干2h，保存于干燥皿中備用。

7 分析步驟

7.1 儀器工作參數(shù)

參見(jiàn)附錄A。

7.2 試料

7.2.1 稱樣量：0.15g~0.2g，準(zhǔn)確至0.001g。

7.2.2 稱樣方法：先稱1.000g±0.001g純鐵助熔劑墊坩堝底，再按(7.2.1)稱試料于坩堝中間，試料上面再覆蓋1.200g±0.001g鎢錫助熔劑。

7.3 空白實(shí)驗(yàn)

儀器分析前的準(zhǔn)備參見(jiàn)附錄B。按下列分析方法重復(fù)做空白實(shí)驗(yàn)：將錫囊放在瓷坩堝(5.4)中，輕輕地壓在坩堝底部，加1.000g±0.00lg純鐵助熔劑(4.6)，加1.200g±0.00lg鎢錫助熔劑(4.7)，測(cè)定碳或硫量，得岀碳和硫的空白值。求岀其中三次測(cè)量的空白平均值(m1)。三次空白值的偏差應(yīng)不超過(guò)0.001%。如果這些值差別很大，需要找出原因消除污染源。

7.4 碳標(biāo)準(zhǔn)系列配制

7.4.1 制備碳標(biāo)準(zhǔn)系列

分取碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(4.8)到6個(gè)250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。用微量移液管5.2)各移取100μL稀釋液到6個(gè)錫囊上，于90℃烘干2h，在干燥器中冷卻到室溫。由此得到碳含量校準(zhǔn)系列樣品，見(jiàn)表1。

7.4.2 碳標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定

加1.000g±0.001g純鐵助熔劑(4.6)于瓷坩堝(5.4)底部，分別輕壓6個(gè)錫囊到坩堝底部純鐵之上，加蓋1.200g±0.001g鎢錫助熔劑(4.7)，燃燒，測(cè)定含碳量，每個(gè)碳量級(jí)別至少進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)，用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行系統(tǒng)線性調(diào)節(jié)，檢查校準(zhǔn)后的線性關(guān)系，如必要，還可進(jìn)一步校準(zhǔn)工作曲線。

7.4.3 建立碳校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)系列的各個(gè)測(cè)定讀數(shù)減去空白值得到實(shí)際讀數(shù)，繪制這些讀數(shù)與對(duì)應(yīng)碳量的校準(zhǔn)曲線。先進(jìn)儀器可利用空白扣除技術(shù)建立校準(zhǔn)曲線，然后直接進(jìn)行樣品中碳的測(cè)定。

…………

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