GB/T5195.13-2017螢石鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T5195.13-2017螢石鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

GB/T 5195 的本部分規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法測(cè)定鋁含量的方法。

本部分適用于螢石中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.20%~3.00%。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

GB/T 14506.8 硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第8部分：二氧化鈦量測(cè)定

GB/T 22564 螢石 取樣和制樣

3 原理

試料經(jīng)氫氟酸-硫酸-高氯酸分解，蒸干后用焦硫酸鉀熔融。鹽酸提取制成鹽酸溶液，加入過量的EDTA與鐵、鋁、鈦等離子配位，調(diào)節(jié)pH為4.5左右，以亞硝基R鹽為指示劑，硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，加入氟化鉀取代與鋁、鈦配位的EDTA，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)得鋁、鈦合量，減去鈦量，即為鋁的含量。

4 試劑和材料

除另有說明外，在分析過程中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，所用水應(yīng)滿足GB/T 6682 中二級(jí)水的要求。

4.1 氫氟酸，P=1.19g/mL。

4.2 高氯酸，P=1.69g/mL。

4.3 冰乙酸，P=1.05g/mL。

4.4 焦硫酸鉀。

4.5 硫酸溶液，1+1。

4.6 氨水溶液，1+1。

4.7 鹽酸溶液，1+9。

4.8 氟化鉀溶液，100g/L。

稱取20g氟化鉀，溶于200mL水中。

4.9 乙酸乙酸銨緩沖溶液，pH=4.5。

稱取71g乙酸銨溶解于500mL水中，加入58.5mL冰乙酸(43)，用水稀釋至1000mL，搖勻。

4.10 亞硝基R鹽指示劑，2g/L。

將亞硝基R鹽0.2g溶于60mL水中，以水稀釋至100mL。

4.11 EDTA溶液，10g/L。

稱取10g乙二胺四乙酸二鈉溶于溫水中，移人100mL容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度混勻。

4.12 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mol/L

稱取5g優(yōu)級(jí)純硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中，加入2mL硫酸(4.5)，用水稀釋至2000mL，搖勻。

4.13 剛果紅試紙

4.14 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mg/mL。

a) 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：

稱取0.5000g經(jīng)洗滌的純金屬鋁片(99.99%)，置于250mL高型燒杯中，加入20mL鹽酸，過夜，加熱溶解，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。

b) 按下述方法標(biāo)定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度(T)：

移取500mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)，置于250mL燒杯中，加入15 ML EDTA溶液(4.11)，然后按7.3分析步驟操作，并隨同做空白試驗(yàn)。由滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和所取的鋁的質(zhì)量，計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁的滴定度T。

按式(1)計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁的滴定度T：

T=P/(V1-V0) (1)

式中：

T——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；

P——標(biāo)定用鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁的質(zhì)量，單位為克(g)；

V1——滴定試樣溶液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V0——滴定空白溶液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

5 儀器

5.1 鉑坩鍋，容積約為30mL。

5.2 馬弗爐。

6 取樣和制樣

按照GB/T 22564 制備試樣，試樣應(yīng)通過63pm孔徑篩子，并在105℃±5℃的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷卻，待用。

7 分析步驟

7.1 空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)和同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證試驗(yàn)。

7.2 試料的分解

稱取0.5g試料(*至0.1mg)于鉑坩堝內(nèi)(5.1)，滴加10滴硫酸(4.5)、5mL氫氟酸(4.1)和3mL髙氯酸(4.2)，在電熱板上加熱至冒盡硫酸煙，再加3mL高氯酸，蒸干。加人3g焦硫酸鉀(4.4)，置于650℃的馬弗爐中熔融30min，取出冷卻，將坩堝置于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸(4.7)，置于電熱板上加熱至熔塊完全溶解洗出鉑坩堝，用中速濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接，用鹽酸(1+99)洗滌燒杯和殘?jiān)盟♂屩量潭龋瑩u勻。此溶液的鹽酸濃度約為5%，可作為鋁、鐵、鈦測(cè)定用。

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