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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用γ能譜儀分析土壤中放射性核素活度濃度的常規(guī)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中γ放射性核素的分析。

2.儀器裝置

2.1 γ能譜儀

2.1.1 探測(cè)器

2.1.1.1 碘化鈉[NaI(TI)]探測(cè)器

應(yīng)用尺寸不小于Φ7.5cm×H7.5cm的圓柱形NaI(TI)探測(cè)器測(cè)量土壤樣品,優(yōu)先選用低鉀NaI(TI)晶體和低噪聲光電倍增管,整個(gè)品體密封于有透光窗的密封容器中,晶體與光電倍增管形成光耦合,探測(cè)器對(duì)137Cs的661.6keV光峰的分辨力應(yīng)優(yōu)于9%。

2.1.1.2 半導(dǎo)體探測(cè)器

應(yīng)根據(jù)γ射線能量范圍采用不同材料和不同類型的半導(dǎo)體探測(cè)器,測(cè)量土壤樣品可優(yōu)先采用單開(kāi)端同軸高純儲(chǔ)探測(cè)器,其對(duì)60Co1332.5keVγ射線的能量分辨力(FWHM)應(yīng)優(yōu)于2.5keV,相對(duì)于Φ7.5cm×H7.5cm(3"×3")NaI(TI)探測(cè)器的相對(duì)效率不低于20%。

2.1.2 屏蔽

探測(cè)器裝置應(yīng)置于等效鉛當(dāng)量不小于10cm的金屬屏蔽室中,屏蔽室內(nèi)壁距晶體表面的距離>13cm,在鉛室的內(nèi)表面應(yīng)有原子序數(shù)逐漸遞減的多層內(nèi)屏蔽材料,內(nèi)屏蔽從外向里依次襯有厚度≥1.6mm的鎘或錫、≥0.4mm的銅以及2mm～3mm的有機(jī)玻璃,以減少能量為72keV～95keV的Pb特征X射線的影響,如:可由0.4mm的銅、1.6mm的鎘及2mm～3mm厚的有機(jī)玻璃等組成。屏蔽室應(yīng)有便于取、放樣品的門(mén)或窗。

2.1.3 高壓電源

應(yīng)有保證探測(cè)器穩(wěn)定工作的高壓電源,其相對(duì)紋波電壓不大于±0.01%,對(duì)半導(dǎo)體探測(cè)器電壓應(yīng)在0V～±5000V,1μA～100μA范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),不能有間斷點(diǎn)。

2.1.4 譜放大器

應(yīng)有與前置放大器及脈沖高度分析器匹配的具有波形調(diào)節(jié)的放大器。

2.1.5 脈沖高度分析器

NaI(TI)譜儀的道數(shù)應(yīng)不少于512道,對(duì)于高純鍺γ能譜儀其道數(shù)應(yīng)不少于8192道。

2.1.6 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)

要求與整套譜儀系統(tǒng)硬件相匹配,并已安裝適合整套譜儀系統(tǒng)的獲譜、解譜軟件,以及配套輸出終端,如打印機(jī)等。

2.2 測(cè)量容器

根據(jù)樣品的多少及探測(cè)器的形狀、大小選用不同尺寸及形狀的樣品盒,如:容器底部直徑等于或小于探測(cè)器直徑的圓柱型樣品盒或與探測(cè)器尺寸相匹配的環(huán)形樣品盒,容器應(yīng)選用天然放射性核素含量低、無(wú)人工放射性污染的材料制成,如ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)樹(shù)脂或聚乙烯。

3.γ能譜儀的刻度

3.1 能量刻度

3.1.1 用已知核素的刻度源刻度γ能譜系統(tǒng)

能量刻度范圍應(yīng)從40keV～2000keV。適用于能量刻度的單能和多能核素參見(jiàn)附錄A.能量刻度至少包括四個(gè)能

量均勻分布在所需刻度能區(qū)的刻度點(diǎn)。記錄刻度源的特征γ射線能量和相應(yīng)全能峰峰位道址,可在直角坐標(biāo)紙上作圖或?qū)?shù)據(jù)作*小二乘直線或拋物線擬合。高純鍺γ能譜儀的能量非線性*值不應(yīng)超過(guò)0.5%，NaI(TI)γ能譜儀的能量非線性*值不應(yīng)超過(guò)5%。

3.1.2 能量和道址系的變化

若能量刻度曲線的斜率和截距的變化*值不超過(guò)0.5%,可利用已有的刻度數(shù)據(jù),否則應(yīng)重新刻度,γ能譜儀的穩(wěn)定性越好,能量刻度變化的可能性就越小。

3.2 效率刻度

3.2.1 效率刻度體標(biāo)準(zhǔn)源

對(duì)于一般土壤樣品測(cè)量用鈾、鐳、釷、鉀的體標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行效率刻度。用作效率刻度的標(biāo)準(zhǔn)源其幾何形狀要與被測(cè)樣品相同，基質(zhì)密度和有效原子序數(shù)要盡量與被測(cè)樣品相近。對(duì)于某些涉及長(zhǎng)壽命人工放射性核素137Cs的測(cè)量，還應(yīng)另外制備137Cs體標(biāo)準(zhǔn)源備用。

3.2.2 效率刻度曲線

當(dāng)級(jí)聯(lián)和跨越效應(yīng)可忽略,γ射線全吸收峰探測(cè)效率是γ射線能量的函數(shù)。求出若干個(gè)不同能量單能γ射線全吸收峰探測(cè)效率可在坐標(biāo)做出探測(cè)效率與γ射線能量的關(guān)系曲線(效率曲線)或用計(jì)算機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)作加權(quán)*小二乘法曲線擬合得到效率曲線。在40keV～2000keV范圍內(nèi)用n次對(duì)數(shù)多項(xiàng)式擬合可達(dá)到滿意的效果,表達(dá)式見(jiàn)式(1)

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