GB/T1819.9-2004錫精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T1819.9-2004錫精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中三氧化鎢含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中三氧化鎢含量的測定。測定范圍:0.020%～25.00%。

2.方法原理

試料以過氧化鈉熔融分解,熔融物用水浸取,使鎢與大部分的鐵、錳、鈣、銅、鉍、鈮、鉭、鈷和鎳分離,在鹽酸介質(zhì)中,用三氯化鈦、氯化亞錫將鎢還原為五價并與硫氰酸鹽生成黃色的鎢酰硫氰酸鹽絡(luò)合物。于分光光度計波長400nm處,測其吸光度。

3.試劑

3.1 過氧化鈉。

3.2 氯化銨。

3.3 硫酸聯(lián)銨。

3.4 乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)。

3.5 無水乙醇。

3.6 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.7 三氯化鈦溶液(15%)。

3.8 鹽酸(3+2)。

3.9 鹽酸(2+3)。

3.10 氯化亞錫溶液(20g/L):稱取10g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),加入100mL鹽酸(3.6),微熱溶解。待溶液清亮后,移入500mL容量瓶中,加人200mL鹽酸(3.6),用水稀釋至刻度,混勻。

3.11 氯化亞錫溶液(3g/L):稱取1.5g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),加入50mL鹽酸(3.6),微熱溶解。待溶液清亮后,移入500mL容量瓶中,加入150mL鹽酸(3.6),用水稀釋至刻度,混勻。

3.12 氫氧化鈉溶液(48g/L)。

3.13 硫氰酸鉀溶液(350g/L)。

3.14 硫氰酸鉀溶液(500g/L)。

3.15 三氯化鈦-氯化亞錫混合溶液:移取2mL三氯化鈦溶液(3.7)于50mL燒杯中,用氯化亞錫溶液(3.10)稀至20mL(用時現(xiàn)配)。

3.16 三氯化鈦-氯化亞錫混合溶液:移取2.5mL三氯化鈦溶液(3.7)于500mL容量瓶中,用氯化亞錫溶液(3.11)稀釋至刻度,混勻(用時現(xiàn)配)。

3.17 三氯化鈦溶液(1+14):移取2mL三氯化鈦溶液(3.7)于50mL燒杯中,用鹽酸(3.9)稀釋至30mL(用時現(xiàn)配)。

3.18 三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取2.5000g預(yù)先在箱式電阻爐中于800℃灼燒40min的三氧化鎢(99.99%),置于250mL燒杯中,加入24g氫氧化鈉,加水微熱溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5mg三氧化鎢。

3.19 三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,置于500mL容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.25mg三氧化鎢。

3.20 三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,置于500mL容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg三氧化鎢。

3.21 三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.20),置于500mL容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg三氧化鎢。

4.試祥

4.1 試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。

4.2 試樣應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣(4),*至0.0001g。

5.2 測定次數(shù)

獨立地進行2次測定,取其平均值。

5.3 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.4 測定

5.4.1 將試料(5.1)置于30mL鐵坩堝中,加5g過氧化鈉,用細玻璃棒小心攪勻,并以小毛刷掃凈玻璃棒(或用小片濾紙拭凈,投人坩堝),置于已升溫至750℃的箱式電阻爐中,熔融至紅色透明,取出冷卻。將鐵坩堝放人預(yù)先盛有70mL溫水的250mL燒杯中,立即蓋好表面皿,待熔塊浸出完全,用水洗凈表面皿、坩堝及玻璃棒,冷卻。將試液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。干過濾或靜置澄清。

注1:含砷量高的試樣,需在加過氧化鈉熔融之前,加0.2g氯化銨,用玻璃棒攪勻,置于箱式電阻爐中于300℃～400℃灼燒20min除砷。

注2:含銅量高的試樣,在浸取時趁熱加入0.3g硫酸聯(lián)銨。

注3:含鈣量高的試樣,在浸取時加入1g Na2EDTA。

注4:如浸出液呈現(xiàn)高錳酸鹽紫紅色或錳酸鹽綠色,需加入0.5mL無水乙醇將錳從高價還原為低價。

5.4.2 含量為0.02%～0.20%三氧化鎢測定

按表1分取試液于25mL比色管中,用氫氧化鈉溶液補足10mL。加1.0mL硫氰酸鉀溶液(3.13),用氯化亞錫溶液(3.10)稀釋至刻度,滴加3滴三氯化鈦-氯化亞錫混合溶液(3.15),混勻。20min后,用5cm吸收皿,以試劑空白為參比,于分光光度計波長400nm處,測其吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的三氧化鎢量。

5.4.3 含量為0.20%～4.00%的三氧化鎢測定

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