GB/T223.65-2012鋼鐵及合金鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T223.65-2012鋼鐵及合金鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任釆取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵中鈷含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003%～5.0%鉆含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管

GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

ISO 5725-3 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第3部分:標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法精密度的中間度量

3.原理

試料用鹽酸和硝酸分解,加髙氯酸蒸發(fā)至冒白煙。將溶液噴入空氣-乙炔火焰,用鈷空心陰*燈作光源,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)240.7nm處,進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)量。

4.試劑

分析中除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖虶B/T 6682所規(guī)定的二級(jí)水。

4.1 純鐵,鈷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.0003%。

4.2 純鎳,鈷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.0003%。

4.3 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.4 硝酸,ρ約1.42g/mL。

4.5 高氯酸,ρ約1.67g/mL。

4.6 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.6.1 鈷貯備液A,每升相當(dāng)于1.0g鈷,稱取1,000g金屬鈷[純度>99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))],*至0.1mg,置于250mL燒杯中,加15mL水,15mL硝酸(4.4),蓋上表面皿，緩慢加熱,直到完全分解，煮沸除去氮氧化物。冷卻至室溫,將溶液定量移入1000mL單標(biāo)線容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含1.00mg鈷。

4.6.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液B每升相當(dāng)于0.200g鈷。移取20.00mL貯備液(4.6.1)于100mL單標(biāo)線容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.200mg鈷。

4.6.3 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液C,每升相當(dāng)于0.080g鈷,移取8.00mL貯備液(4.6.1)于100mL單標(biāo)線容量瓶用前配制,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.080mg鈷。

5.儀器

所有玻璃量器均應(yīng)符合GB/T 12805、GB/T 12806或GB/T 12808規(guī)定的A級(jí)。

5.1 原子吸收光譜儀，配備鈷空心陰*燈,供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈,不含水、油以及鈷,以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。

原子吸收光譜儀按照7.3.4優(yōu)化后,檢出限和特征濃度應(yīng)與儀器制造商提供的參數(shù)一致,并滿足5.1.1～5.1.3中的精密度指標(biāo)。

儀器還應(yīng)達(dá)到5.1.4給出的附加性要求。

5.1.1 *低精密度(見A.1)

用*高濃度的校準(zhǔn)溶液，測(cè)量10次吸光度,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,此標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過此溶液吸光度平均值的1.5%。

用*低濃度校準(zhǔn)溶液(不是零校準(zhǔn)溶液),測(cè)量10次吸光度,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,此標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過*高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。

5.1.2 檢出限(見A.2)

檢出限定義為濃度水平略高于零校準(zhǔn)溶液的溶液中分析元素的10次吸光度測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍。

在與*終試料溶液基體相似的溶液中,對(duì)波長(zhǎng)240.7mm,鈷的檢出限應(yīng)小于0.05μg/mL。

5.1.3 校準(zhǔn)曲線的線性(見A.3)

用同樣的方法測(cè)定時(shí)，校準(zhǔn)曲線上部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)與下部20%濃度范圍的斜率值之比應(yīng)不小于0.7。

對(duì)于用2個(gè)或

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