GB23200.19-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測(cè)定液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB23200.19-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測(cè)定液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果及蔬菜中阿維菌素檢測(cè)的制樣和液相色譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果及菠菜中阿維菌素殘留量的檢測(cè)。其它食品可參照?qǐng)?zhí)行。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥*大殘留限量

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3.方法提要

試樣中的阿維菌素用丙酮提取,經(jīng)濃縮后,用SPE C18柱浄化,并用甲醇洗脫。洗脫液經(jīng)濃縮、定容、過(guò)濾后,用配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 試劑

4.1.1 丙酮(C3H60):色譜純。

4.1.2 甲醇(CH40):色譜純。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)品

4.2.1 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(分子式C48H72014):純度≥96.0%。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

4.3.1 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取0.1g(準(zhǔn)確至0.0002g)阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

4.3.2 阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)需要移取適量的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)工作液需每周配制一次。

5.儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器

5.2 分析天平:感量0.01g和0.0001g

5.3 組織搗碎機(jī)。

5.4 振蕩器。

5.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.6 固相萃取柱:SPE C18。規(guī)格:60mg/3mL使用前用5mL甲醇和5mL水活化。

6.試樣制備與保存

6.1 試樣制備

將所取樣品縮分岀1kg,取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行,樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎,均分為兩份,裝入潔凈容器內(nèi),作為試樣密封并標(biāo)明標(biāo)記。

6.2 試樣保存

將試樣于-18℃以下保存。

在抽樣和制樣的操作過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

7.分析步驟

7.1 提取

稱取試樣約20g(*至0.1g)于100mL具塞錐形瓶中,加入50mL丙酮,于振蕩器上振蕩0.5h用布氏漏斗抽濾,用20mL×2丙酮洗滌錐形瓶及殘?jiān)：喜⒈崛∫?于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2mL。

7.2 凈化

將上述的濃縮提取液完全轉(zhuǎn)入SPEC18柱,再用5L水淋洗,去掉淋洗液。*后用5L甲醇洗脫,收集洗脫液,用氮?dú)獯抵两伞?zhǔn)確加入1.0mL甲醇溶解殘?jiān)?用0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液供液相色譜測(cè)定。外標(biāo)法定量。

7.3 測(cè)定

7.3.1 高效液相色譜參考條件:

a) 色譜柱:ODS-C18 反相柱,4.6mm×125mm;

b) 流動(dòng)相:甲醇:水=(90+10,V/V);

c) 流速:1.0mL/min;

d) 檢測(cè)波長(zhǎng):245nm;

e) 柱溫:40℃;

f) 進(jìn)樣量:20μL。

7.3.2 色譜測(cè)定

根據(jù)樣液中阿維菌素含量情況,選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中阿維菌素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣。在上述色譜條件下,阿維菌素保留時(shí)間約為5.3min。

標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見附錄A,標(biāo)準(zhǔn)品紫外光譜圖參見附錄B。

7.4 空白試驗(yàn)

除不加試樣外,均按照上述測(cè)定步驟進(jìn)行。

8.結(jié)果計(jì)算與表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),或按式(1)計(jì)算試樣中阿維菌素殘留量：

X=h·c·V/hs·m………(1)

式中:

X——試樣中阿維菌素殘留量,單位為毫克每千克(mg/kg);

h——樣液中阿維菌素峰高,單位為毫米(mm);

hs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中阿維菌素峰高,單位為毫米(mm);

c——標(biāo)準(zhǔn)工作液中阿維菌素濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V——樣液*終定容體積,單位為毫升(mL);

m——*終樣液代表的試樣量,單位為克(g)。

注:計(jì)算結(jié)果須扣除空白值,測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,保留兩位有效數(shù)字。

9.精密度

9.1 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值與其算術(shù)平均值的比值(百分率),應(yīng)符合附錄C的要求。

…………

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